СВЧ-минерализатор «МИНОТАВР-2»

АВТОМАТИЧЕСКОЕ ВЫПАРИВАНИЕ

Выпаривание жидкостей необходимо для подготовки жидких проб и для удаления излишков кислот по окончании минерализации (в тех случаях, когда величина pH среды значима для дальнейшего хода анализа). Во избежании потери элементов из-за пересушивания пробы объем остатка жидкости в приборе при выпаривании постоянно контролируется. Когда остаток достигает заданного значения, прибор автоматически отключает нагрев.

Для некоторых растворов с повышенным содержанием солей возможно доведение пробы до сухого остатка.

Проведение выпаривания и минерализации в одном контейнере исключает потери при переносе пробы.

БЕЗОПАСНОСТЬ

Система пробоподготовки «МИНОТАВР-2» сводит к минимуму воздействие кислот на персонал лаборатории. Тяжелые кислоты в процессе минерализации не применяются. Пары азотной кислоты выводятся через коллектор и сборник конденсата либо во внешний вытяжной шкаф, либо в специальную поглотительную систему – скруббер.

Контейнер с пробой при высоком давлении всегда находится во внешней титановой защитной оболочке с газоотводными каналами. Извлечение контейнера из прибора возможно только после сброса давления. Кроме того, блок управления давлением позволяет достигать температуры эффективной минерализации при относительно небольшом давлении (8 атм). Прибор так же оснащен клапаном особой конструкции для стравливания избыточного давления.

Защита от воздействия СВЧ-поля обеспечена специально сконструированной волноводной системой, которая исключает утечки за пределы СВЧ-модуля и полностью удовлетворяет требованиям санитарных норм безопасности при всех режимах использования прибора.

МОДУЛЬНОСТЬ

Система пробоподготовки «МИНОТАВР-2» может работать независимо или в составе комплекса из 2, 3 или 4 приборов с единым управлением. Комплекс может управляться одним компьютером или пультом управления. Для внешнего компьютера создан удобный пользовательский интерфейс, позволяющий:

• использовать базу данных стандартных алгоритмов с информацией о вскрываемых пробах, типах и объемах применяемых кислот, навесок образцов и т.д.;
• автоматически контролировать и поддерживать заданные температуру и давление;
• сохранять, программировать и создавать новые алгоритмы пробоподготовки;
• выводить на экран монитора динамику контролируемых параметров (давление и температура) непосредственно в процессе реакции;
• вести виртуальный лабораторный журнал, протоколировать разложение каждой пробы с выдачей протокола на внешний носитель и/или печатающее устройство.

Управление прибором осуществляется автоматически по заданной оператором программе, либо по стандартным программам, записанным в память прибора.

Твердые пробы

Навеску объекта помещают в контейнер для минерализации, добавляют окислительные реагенты согласно методическим указаниям, контейнер переносят в экстрактор СВЧ-минерализатора и закрывают крышкой. Затем переводят пробу в раствор при атмосферном давлении и проводят разложение органических веществ под давлением 8 атм. После разложения удаляют излишки окислительных реагентов, минерализат доводят до нужного объема и анализируют.

Для методов, предъявляющих высокие требования к полноте озоления, разложение под давлением можно провести повторно.

Жидкие пробы

Аликвотную часть пробы помещают в контейнер для минерализации, контейнер переносят в экстрактор СВЧ-минерализатора и закрывают крышкой. Затем проводят выпаривание, добавляют окислительные реагенты согласно методическим указаниям, и осуществляют разложение под давлением. После разложения проводят выпаривание излишков окислительных реагентов, минерализат доводят до нужного объема и анализируют.

Метод и сухого и мокрого озоления

Традиционными методами пробоподготовки являются сухая и мокрая минерализация. Сухая минерализация представляет собой нагревание пробы на воздухе до температуры 450-550С в муфельной печи. Единственным реагентом при сухом озолении является кислород воздуха, при помощи которого происходит окисление органической матрицы. Влажный материал перед озолением высушивают в сушильном шкафу или на плитке, летучие растворители удаляют выпариванием на водяной бане. Чашку с пробой помещают в муфельную печь и постепенно нагревают до нужной температуры. Если остаются черные частицы, то озоление повторяют или вводят окислительные добавки. Золу, получаемую после прокаливания, переводят в раствор с помощью кислот. При сухом озолении возможно улетучивание некоторых элементов. Иногда добавляют вещества, способствующие более эффективному и быстрому окислению и предотвращающие улетучивание некоторых компонентов пробы.

Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-2000С. «Мокрые» способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Недостатки связаны с большими временными затратами и необходимостью введения большого количества реагента-окислителя, что может быть источником загрязнений пробы. Наиболее часто применяются смеси: HNO3 -H2SO4-HClO4; HNO3- HClO4; HClO4- H2SO4; HNO3-H2O2. Можно проводить окисление пероксидом водорода или перманганатом калия. Для разрушения органических веществ, остающихся после обработки смесью серной и азотной кислот, а так же одной из кислот окислителей (серной, азотной, хлорной кислотой и т.п.), добавляют пероксид водорода или перманганат калия. Иногда применяют смесь серной и хромовой кислот, перманганата калия в кислой и щелочной средах и др. . При выборе реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения.

ОТЛИЧИТЕЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ СИСТЕМЫ

• быстрая и эффективная минерализация сточных вод, пищевых продуктов, кормов, биологических объектов, фармацевтических препаратов;
• автоматическое выпаривание;
• сокращение расхода реагентов;
• улучшение воспроизводимости;
• минимизация потерь пробы;
• исключение потерь летучих элементов (селен, мышьяк, ртуть);
• методическое сопровождение;
• автоматический контроль параметров реакции и стравливание избыточного давления гарантируют безопасность персонала лаборатории;
• несколько режимов программно-управляемой регулировки мощности магнетрона во времени;
• точный и надежный контроль мощности, температуры и давления во времени;
• возможность управления компьютером или пультом;
• удобный пользовательский интерфейс;
• возможность работать независимо или в составе комплекса из нескольких приборов с единым управлением;
• полная безопасность.

Системы управления давлением и автоматического выпаривания жидкостей, а также модульность минерализатора расширяют его методические возможности.

• Экологический контроль (минерализация сточных вод, кислотная экстракция из почв, выпаривание / концентрирование).
• Санитарный контроль пищевых продуктов и сырья.
• Ветеринарный контроль (минерализация кормов и премиксов, гидролиз комбикормов, кормовых дрожжей и рыбной муки).
• Технологический контроль (минерализация фармпрепаратов и косметики)
• Органический синтез.